Norma Oficial Mexicana NOM-010-STPS-1999, Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen, transporten, procesen o almacenen sustancias químicas capaces de generar contaminación en el medio ambiente laboral. (Continúa de la Tercera Sección - 13 de Marzo de 2000 - DOF. Diario Oficial de la Federación - Legislación - VLEX 27900979

Norma Oficial Mexicana NOM-010-STPS-1999, Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen, transporten, procesen o almacenen sustancias químicas capaces de generar contaminación en el medio ambiente laboral. (Continúa de la Tercera Sección

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SECRETARIA DEL TRABAJO Y PREVISION SOCIAL

Norma Oficial Mexicana NOM-010-STPS-1999, Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde se manejen, transporten, procesen o almacenen sustancias químicas capaces de generar contaminación en el medio ambiente laboral. (Continúa de la Tercera Sección)

(Viene de la Tercera Sección)

PROCEDIMIENTO 049: DETERMINACION DE ANILINA EN AIRE-METODO DE CROMATOGRAFIA DE GASES.

  1. Especificaciones

    1. sustancia: anilina;

    2. medio: aire;

    3. intervalo: de 9.5 4 a- 38.2 mg/m3;

    4. coeficiente de variación (): 0.060;

    5. procedimiento: absorción en sílica-gel, desadsorción con etanol al 95%, cromatografía de gases;

  2. Principio del método

    2.1 Se hace pasar un volumen conocido de aire a través de un tubo del sílica-gel para atrapar los vapores orgánicos presentes.

    2.2 La sílica-gel del tubo se transfiere a un recipiente de muestreo pequeño con tapa y la sustancia a analizar se desadsorbe con etanol al 95%.

    2.3 Se toma una alícuota de la muestra desadsorbida y se inyecta al cromatógrafo de gases.

    2.4 Se determina el área de pico resultante y se compara con las áreas obtenidas de la inyección de patrones.

  3. Intervalo y sensibilidad

    3.1 Este método fue validado para anilina en un intervalo de 9.54 a 38.2 mg/m3 a una temperatura y una presión atmosférica de 295 K y 101.1 9 kPa (22°C y 759 mmHg) usando 20 litros de muestra. Bajo las condiciones de tamaño de la muestra (20 litros) el intervalo probable de uso de este método es de 5.3 a 60 mg/m3. Un detector sensible dará cerca la deflexión máxima en la gráfica de anotación con un gramo de muestra. El método es capaz de medir cantidades mucho mas pequeñas si la eficiencia de desadsorción es la adecuada. La eficiencia de desadsorción debe ser determinada para el intervalo usado.

    3.2 El límite superior del intervalo del método depende de la capacidad adsorbente del tubo de sílica-gel. Esta capacidad varía con la concentración de anilina y de otras sustancias presentes en el aire. Se encontró que la primera sección del tubo de sílica-gel retenía al menos 1.7 mg de anilina en el aire, a un flujo de 0.185 l/min durante 240 minutos. En este tiempo la concentración de anilina en el afluente fue de 5% la del influente.

    3.3 El tubo de muestreo consiste de dos secciones de sílica-gel, separadas por una sección de espuma de poliuretano (véase 7.2). Si se sospecha que una atmósfera en particular contiene una gran cantidad de contaminante, debe tomarse una muestra de menor volumen.

  4. Precisión y exactitud

    4.1 El coeficiente de variación () para el método de muestreo y análisis total en el intervalo de 9.54 a 38.2 mg/m3 fue 0.060. Este valor corresponde a una desviación estándar de 1.14 mg/m3, al nivel de la concentración de referencia.

    4.2 Los valores promedio obtenidos usando el método total de análisis y de muestreo fue 4.7% más alto que las concentraciones reales para un número limitado de experimentos de laboratorio.

    4.3 Cualquier diferencia entre las concentraciones real y encontrada puede no representar un error en el muestreo y en el método de análisis, pero sí una variación al azar (random) de las concentraciones reales experimentalmente encontradas. Por tanto, no debe aplicarse ninguna corrección al resultado final.

  5. Interferencias

    5.1 Por la alta afinidad de sílica-gel con la humedad del aire, los vapores orgánicos no serán atrapados eficientemente. Este efecto es importante cuando no hay evidencia de condensación en el tubo de muestreo.

    5.2 Cuando se sabe o se sospecha que dos o más compuestos están presentes en el aire, tal información incluyendo las identidades sospechadas, debe ser transmitida con la muestra.

    5.3 Se debe tener en cuenta que cualquier componente con el mismo tiempo de retención que el del componente a analizar con las condiciones de operación descritas en este método, es una interferencia. Los datos de tiempo de retención en una columna no pueden ser considerados como prueba de identidad química.

    5.4 Si existe la posibilidad de interferncia, las condiciones de operación (empaque de la columna, temperatura, etc.) deben modificarse a conveniencia del caso.

  6. Ventajas y desventajas

    6.1 Ventajas. El aparato de muestreo es pequeño, portátil y no involucra líquidos. Las interferencias son mínimas y la mayoría de ellas pueden eliminarse modificando las condiciones cromatográficas. Los tubos se analizan en términos de un método instrumental rápido. El método también puede usarse para el análisis simultáneo de dos o más sustancias que se sospecha estén presentes en la misma muestra, mediante un simple cambio del cromatógrafo de gases, pasando de una temperatura de operación isotérmica a temperatura de operación programadas.

    6.2 Desventajas:

    1. la cantidad de muestra con probabilidad de ser tomada, está limitada por el número de miligramos que el tubo es capaz de retener antes de sobrecargarse. Cuando la cantidad de muestra obtenida en la sección posterior del tubo de sílica-gel excede del 25% a la encontrada en la sección anterior existe la posibilidad de pérdida de muestra;

    2. la precisión del método está limitada por la reproductibilidad de la caída de presión a través de los tubos. Esta caída afecta la velocidad de flujo y causa que el volumen sea impreciso porque la bomba usualmente está calibrada para un solo tubo.

  7. Instrumentación y equipo

    7.1 Una bomba de muestreo personal calibrada, cuyo flujo pueda ser determinado con una exactitud de 5% de la velocidad de flujo recomendada.

    7.2 Tubos de muestreo. Son tubos de vidrio de 7 cm de longitud con ambos extremos sellados a la flama. El diámetro externo es de 6 mm y el interno de 4 mm, conteniendo dos secciones de sílica-gel de mallas 20/40, separada por espuma de poliuretano de 2 mm. La sección anterior contiene 150 mg de sílica-gel, la sección posterior contiene 75 mg. Una porción de espuma de poliuretano de 3 mm se coloca entre el extremo de salida del tubo y la sección posterior.

    Un tapón de fibra de vidrio silanizada se coloca enfrente de la sección adsorbente. la caída de presión a través del tubo debe ser menor de 3.4 kPa (25.4 mmHg) a una velocidad de flujo de 1 l/min.

    7.3 Cromatógrafo de gases equipado con detector con ionización de flama.

    7.4 Columna de acero inoxidable de 0.915 m por 1.572 mm de diámetro externo, empacada en Supelcoport 103 de malla 80/100.

    7.5 Un integrador electrónico u otro medio conveniente para medir áreas de pico.

    7.6 Contenedores de muestra de 2 ml con tapones de vidrio recubiertos de teflón.

    7.7 Microjeringas de 10 ?l y otros tamaños convenientes para preparar patrones.

    7.8 Pipetas volumétricas de 1 ml.

    7.9 Matraces volumétricas de 10 ml a tamaños convenientes para hacer soluciones patrón.

  8. Reactivos

    8.1 Etanol al 95%.

    8.2 Anilina, grado reactivo.

    8.3 Benceno, grado reactivo.

    8.4 n-hexano, grado reactivo.

    8.5 Nitrógeno purificado.

    8.6 Hidrógeno prepurificado.

    8.7 Aire comprimido filtrado.

  9. Procedimiento

    9.1 Limpieza del equipo. Toda la cristalería usada para el análisis en laboratorio se debe lavar con detergente y posteriormente enjuagarse con agua corriente y agua destilada.

    9.2 Calibración de bombas personales. Cada bomba personal debe ser calibrada con un tubo de sílica-gel representativo en la línea. Esto minimizará los errores asociados a las incertidumbres en la recolección del volumen de muestra.

    9.3 Colección y manejo de muestras.

    9.3.1 Inmediatamente antes del muestreo, romper los extremos del tubo para proveerlos de una abertura de al menos la mitad del diámetro interno del tubo (2 mm).

    9.3.2 La sección más pequeña de sílica-gel se utiliza como respaldo para asegurar que la sección frontal no se ha saturado y debe colocarse hacia la sección de la bomba de muestreo.

    9.3.3 El tubo de muestreo se coloca en dirección vertical durante el muestreo para minimizar acanalamientos a través de sílica-gel.

    9.3.4 El aire muestreado no debe pasar a través de ninguna manguera o tubería antes de entrar al tubo de sílica-gel.

    9.3.5 Se recomienda tomar una muestra de 20 litros y muestrear a un flujo de 0.2 litros/min. o menos. El flujo debe ser conocido con una exactitud de ± 5%.

    9.3.6 Debe registrarse la temperatura y la presión atmosférica del sitio de muestreo. Si la lectura de presión no está disponible, registrar la altitud.

    9.3.7 Los tubos de sílica-gel son tapados con tapones de plástico inmediatamente después del muestreo. Bajo ninguna circunstancia deben usarse tapones de hule.

    9.3.8 De cada lote de diez muestras, tomar un tubo que ha sido sujeto exactamente al mismo manejo que los demás usados en la recolección, excepto que no es muestreado aire a través de este tubo. Dicho tubo debe ser etiquetado como blanco.

    9.3.9 Los tubos de sílica-gel tapados deben ser empacados adecuadamente antes de que sean transportados, para minimizar roturas durante el traslado.

    9.3.10 Se debe enviar al laboratorio una muestra del material a analizar en un contenedor de vidrio con tapa recubierta de teflón. Esta muestra no debe ser trasportada en el mismo recipiente que los tubos de sílica-gel.

    9.4 Análisis de las muestra.

    9.4.1 Preparación de muestras. A cada tubo de sílica-gel se le hace una muesca con una lima en la punta de la sección mayor de sílica-gel y se abre por ruptura. La fibra de vidrio se retira y se desecha. La sílica-gel de la sección mayor es transferida a un contenedor de muestra de 2 ml con tapón recubierto de teflón. La sección de espuma separadora se remueve y se desecha, la segunda sección se transfiere a otro contenedor tapado. Estas dos secciones son analizadas por separado.

    9.4.2 Desadsorción de muestras. Previo al análisis, se colocan alícuotas de 1ml de etanol al 95% en cada contenedor de muestras. La desadsorción debe ser hecha durante 1 hora, usando el baño ultrasónico para ayudar a la desadsorción. Notar que el agua en el baño ultrasónico logra calentarse de 50 a 60°C durante el periodo de desadsorción....

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